Page 78 - 6822

P
K i  100 %
Ci= i , (12.1)
q
де Р і - вимірюваний параметр хроматографічного піку
3
(частіше всього висота або площа); q - величина проби (см - для
газів, мкл або мкг - для рідин і твердих речовин).
Важливими вимогами до експерименту при виконанні
кількісного аналізу за методом градуювання є: зочність і
відтворюваність дозування проби; чітке дотримування умов
хроматографування при градуюванні приладу і при визначенні
вмісту визначуваної речовини у пробі невідомого складу.
Точність і відтворюваність дозування газоподібних взірців
забезпечується використанням газового крану-дозатора; при
дозуванні рідких проб мікрошприцом - якістю його виготовлення і
багатьма суб'єктивними факторами. Великий вплив на
відтворюваність результатів має, зокрема, тривалість знаходження
голки мікрошприца в гарячій зоні камери випарювача.
Методами абсолютного градуювання найчастіше
користуються у тих випадках, коли є сумніви в лінійній роботі
детектора і тоді, коли потрібно визначити не всі компоненти
аналізованої суміші, а тільки деякі з них, наприклад при аналізі
домішок.
При приготуванні штучних сумішей слід особливу увагу
приділяти чистоті реагентів. Для побудови градуювального графіку
кожну штучну суміш рекомендується хроматографувати
щонайменше три-п'ять разів з метою виключення випадкових
промахів і усереднення даних.
У деяких випадках, при повній впевненості у лінійності
показів детектора і затрудненні приготування штучних сумішей,
допускається градуювання хроматографа лише за однією сумішшю.
На градуювальному графіку проводять пряму лінію через єдину
експериментальну точку і початок координат.
Недоліками методу е необхідність введення точних
кількостей проби, а також те, що цей метод забирає багато часу.
Крім того, підвищуються вимоги до детектора, чутливість якого
повинна бути постійною від досліду до досліду.

78