Page 81 - 6822
P. 81
спеціальної підготовки проби для аналізу (тобто введення у відому
за об’ємом або масою кількість аналізованого взірця відомої
кількості внутрішнього стандарту - при цьому важко уникнути
похибки, зв'язаної з можливою зміною складу проби) і, по-друге,
трудність вибору внутрішнього стандарту.
При виборі внутрішнього стандарту керуються такими
вимогами:
- стандартна речовина повинна повністю змішуватися
з компонентами аналізованої суміші (розчинятися в ній) і у
хімічному відношенні повинна бути абсолютно інертною до
компонентів аналізованої суміші, до НФ або ТН;
- концентрацію еталонної речовини в аналізованій
пробі слід підбирати таким чином, щоб відношення площ (або
інших кількісних параметрів) піків стандарту і визначуваного
компоненту було близьким до 1;
- пік стандартної речовини повинен розміщуватись на
хроматограмі близько від піку сполук - об'єктів аналізу, не
накладатись на них, ні на піки інших речовин. Важливо, щоб
стандарт не містив домішок, які накладалися б на піки
визначуваних сполук;
- якщо завданням аналізу є визначення вмісту у пробі
двох або більше речовин, що сильно відрізняються за часами
утримування (або за концентрацією) варто використати два або
більше внутрішніх стандарти.
Варіант методу внутрішнього стандарту - метод
стандартної добавки
Якщо вибір речовини-стандарту з врахуванням
перерахованих вище вимог неможливий, то можна використовувати
у якості стандарту речовину, що вже є в аналізованій суміші.
У цьому випадку в однакових умовах отримують дві серії
хроматограм:
а) вихідної аналізованої суміші;
б) порції суміші q сум з добавленою до неї відомої кількості
q cт одного із компонентів, що відіграє роль стандартної сполуки.
Вміст у вихідній суміші визначуваних компонентів і
речовини –стандарту (% за масою) розраховують за формулами
81