Page 81 - 6822
P. 81

спеціальної підготовки проби для аналізу (тобто введення у відому
                            за  об’ємом  або  масою  кількість  аналізованого  взірця  відомої
                            кількості  внутрішнього  стандарту  -  при  цьому  важко  уникнути
                            похибки,  зв'язаної  з  можливою  зміною  складу  проби)  і,  по-друге,
                            трудність вибору внутрішнього стандарту.
                                   При  виборі  внутрішнього  стандарту  керуються  такими
                            вимогами:
                                   -      стандартна речовина повинна повністю змішуватися
                            з  компонентами  аналізованої  суміші  (розчинятися  в  ній)  і  у
                            хімічному  відношенні  повинна  бути  абсолютно  інертною  до
                            компонентів аналізованої суміші, до НФ або ТН;
                                   -      концентрацію  еталонної  речовини  в  аналізованій
                            пробі  слід  підбирати  таким  чином,  щоб  відношення  площ  (або
                            інших  кількісних  параметрів)  піків  стандарту  і  визначуваного
                            компоненту було близьким до 1;
                                   -      пік стандартної речовини повинен розміщуватись на
                            хроматограмі  близько  від  піку  сполук  -  об'єктів  аналізу,  не
                            накладатись  на  них,  ні  на  піки  інших  речовин.  Важливо,  щоб
                            стандарт  не  містив  домішок,  які  накладалися  б  на  піки
                            визначуваних сполук;
                                   -      якщо завданням аналізу є визначення вмісту у пробі
                            двох  або  більше  речовин,  що  сильно  відрізняються  за  часами
                            утримування  (або  за  концентрацією)  варто  використати  два  або
                            більше внутрішніх стандарти.
                                        Варіант методу внутрішнього стандарту - метод
                                                  стандартної добавки
                                   Якщо     вибір    речовини-стандарту     з    врахуванням
                            перерахованих вище вимог неможливий, то можна використовувати
                            у якості стандарту речовину, що вже є в аналізованій суміші.
                                   У  цьому  випадку  в  однакових  умовах  отримують  дві  серії
                            хроматограм:
                                   а) вихідної аналізованої суміші;
                                   б) порції суміші q сум з добавленою до неї відомої кількості
                            q cт одного із компонентів, що відіграє роль стандартної сполуки.
                                   Вміст  у  вихідній  суміші  визначуваних  компонентів  і
                            речовини –стандарту (% за масою) розраховують за формулами



















                                                            81
   76   77   78   79   80   81   82   83   84   85   86