Page 80 - 6822
P. 80
того компоненту в суміші з j - м числом інших речовин правомірне
лише при умові, що природа всіх визначуваних речовин у суміші
відома (інакше неможливо визначити f і ) i що всі вони
проявляються на хроматограмі.
Метод внутрішнього стандарту
Метод внутрішнього стандарту (еталону) грунтується на
введенні у відому кількість аналізованого взірця відомої кількості
еталонної сполуки - "внутрішнього стандарту”, що не міститься в
ньому, з наступним хроматографуванням приготовленої суміші.
Вміст компонентів у аналізованому взірці С у %(за масою
або за об'ємом ) визначають за формулою:
P f q
C i i cт 100 (12.4)
i
P q
cт сум
де Р і і P cm- виміряні параметри хроматографічних піків
визначуваної і стандартної речовин (площі, висоти або добутки
висот на час утримування);
f i - градуювальний (нормуючий) множник для
визначуваної сполуки відносно стандартної речовини (f і
знаходиться, як описано в попередньому методі); q ст, q сум - кількість
стандартної речовини і аналізованої суміші (г, моль, мл), відібрані і
змішані для виконання аналізу.
Якщо підготовлену до аналізу пробу перед
хроматографуванням розводять якимось розчинником, то його
кількість (ступінь розведення) не повинна впливати на результати і
розрахунковою формулою не враховується.
Перевагами цього методу е те, що при його використанні
зводяться до мінімуму похибки в результатах, викликані
випадковими змінами основних параметрів хроматографічного
досліду(температури, швидкості газу - носія і режиму роботи
детектора), оскільки можливі відхилення від заданих умов повинні
однаково впливати на кількісні параметри хроматографічних піків,
як стандартної, так і аналізованої речовин.
Відпадає також необхідність введення точної кількості
проби і дотримування постійності всіх перемінних параметрів
хроматографування. Основними обмеженнями використання
методу внутрішнього стандарту є, по-перше, необхідність
80