Page 79 - 6822
P. 79
Метод внутрішньої нормалізації
Метод внутрішньої нормалізації грунтується на визначенні
співвідношень концентрацій сумішей. Розрахунок полягає у
приведенні до 100% суми площ, висот або добутків висот на час
утримування всіх піків хроматограми. Вміст компоненту в
аналізованій суміші С і(%) знаходять за формулою:
fiPi
С і= 100 , (12.2)
fiPi
де P і - нормуючий параметр хроматографічного піку
(площа, висота або добуток h на час утримування), f і- нормуючий
(градуювальний) множник, що визначається чутливістю детектора
до даного компонента.
При аналізі ізомерних сполук нема необхідності
враховувати різницю у відносній чутливості детектора, поскільки
фізико-хімічні властивості ізомерів близькі і, відповідно, рівним
кількостям компонентів в аналізованій суміші на хроматограмі
відповідають піки рівної площі.
Нормуючі множники для багатьох речовин наведені у
літературі. Експериментальне визначення fi для будь-якої речовини
відносно стандартної сполуки полягає у хроматографуванні штучно
складеної суміші необхідних компонентів з вибраною стандартною
речовиною з подальшим розрахунком за формулою:
C P cm
f i , (12.3)
1
CcmP
i
При цьому приймаємо,що нормуючий множник для
стандартної речовини f cm=1,0.
Вміст компонентів С i і С сm може бути вираженим у % за
масою, об'ємом або молярністю.
Переваги методу внутрішньої нормалізації в порівнянні з
методом абсолютного градуювання полягають в усуненні
необхідності точного дозування взірця і дотримуванні тотожності
умов аналізу при повторних визначеннях.
У той же час цей метод має ряд суттєвих обмежень і
недоліків, Застосування внутрішньої нормалізації для визначення і-
79