Page 79 - 6822
P. 79

Метод внутрішньої нормалізації
                                   Метод внутрішньої нормалізації грунтується на визначенні
                            співвідношень  концентрацій  сумішей.  Розрахунок  полягає  у
                            приведенні  до  100%  суми  площ,  висот  або  добутків  висот  на  час
                            утримування  всіх  піків  хроматограми.  Вміст  компоненту  в
                            аналізованій суміші С і(%) знаходять за формулою:
                                                      fiPi
                                                С і=          100   ,                                   (12.2)
                                                     fiPi
                                   де  P і  -  нормуючий  параметр  хроматографічного  піку
                            (площа, висота або добуток h на час утримування),   f і- нормуючий
                            (градуювальний) множник, що визначається  чутливістю детектора
                            до даного компонента.
                                   При    аналізі   ізомерних   сполук   нема    необхідності
                            враховувати  різницю  у  відносній  чутливості  детектора,  поскільки
                            фізико-хімічні  властивості  ізомерів  близькі  і,  відповідно,  рівним
                            кількостям  компонентів  в  аналізованій  суміші  на  хроматограмі
                            відповідають піки рівної площі.
                                   Нормуючі  множники  для  багатьох  речовин  наведені  у
                            літературі. Експериментальне визначення fi для  будь-якої речовини
                            відносно стандартної сполуки полягає у хроматографуванні штучно
                            складеної суміші необхідних компонентів з вибраною стандартною
                            речовиною з подальшим розрахунком за формулою:
                                                     C  P  cm
                                               f      i       ,                                           (12.3)
                                                1
                                                      CcmP
                                                             i
                                   При  цьому  приймаємо,що  нормуючий  множник  для
                            стандартної речовини f cm=1,0.
                                   Вміст  компонентів  С i  і  С сm  може  бути  вираженим  у  %  за
                            масою, об'ємом або молярністю.
                                   Переваги  методу  внутрішньої  нормалізації  в  порівнянні  з
                            методом  абсолютного  градуювання  полягають  в  усуненні
                            необхідності  точного  дозування  взірця  і  дотримуванні  тотожності
                            умов аналізу при повторних визначеннях.
                                   У  той  же  час  цей  метод  має  ряд  суттєвих  обмежень  і
                            недоліків, Застосування внутрішньої нормалізації для визначення і-

















                                                            79
   74   75   76   77   78   79   80   81   82   83   84