Page 83 - 6822

Порядок виконання роботи
Збирають у термостаті колонок газову схему, яка передбачає
використання катарометра. Перевіряють і забезпечують
герметичність через порівняльну і вимірювальну колонки і виводять
хроматограф на робочий режим.
Переконавшись у реєстрації на діаграмній стрічці самописця
стійкого фонового сигналу, приступають до аналізів.
Визначення градуювальних множників
Одну і ту ж штучну суміш відомого якісного і кількісного
складу хроматографують декілька разів, змінюючи, якщо треба,
чутливість реєстрації сигналу детектора, величину дози, швидкість
руху діаграмної стрічки таким чином, щоб піки записувались з
висотою у межах 59 - 90% шкали самописця і з відношенням висоти
до основи від 3 до 5. На хроматограмах не повинно бути
зашкалених і не повністю розділених піків. Для виконання повної
програми подальшого розрахунку необхідно відмічати на кожній
хроматограмі момент введення проби.
Виконавши цикл аналізів, т.б. отримавши по 5
відтворюваних хроматограм кожної суміші, зрізають діаграмну
стрічку і приступають до обробки результатів.
Градуювальні множники f і розраховують за рівнянням 2.43,
використовуючи у якості параметрів Р і виміряні на кожній
хроматограмі висоти h або площі хроматографічних піків (площі
піків знаходять множенням висоти піків на їх півширину). При
виконанні даної лабораторної роботи для розрахунків f і у якості
стандартної сполуки обирають компонент суміші, що виходить з
колонки першим. Знайдені за результатами обробки декількох
хроматограм(3-5) однієї і тієї ж суміші значення f і - представляють у
табличній формі. Сумнівні (ті, що випадають з ряду) зачення f і
відкидають. Достовірні величини f і, що залишилися, усереднюють.

Кількісний аналіз контрольних сумішей методом
внутрішньої нормалізації
Отримавши 3-5 відтворюваних хроматограм контрольної
суміші (сумішей),вимірюють кількісні параметри піків і обчислені
площі представляють у табличній формі.
Знаходять склад контрольної суміші із врахуванням

83