Page 77 - 6822

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №13
Методи кількісного хроматографічного аналізу
Мета роботи: визначення вмісту однієї або кількох
складових у багатокомпонентній суміші методами кількісного
хроматографічного аналізу

Основні теоретичні положення
Першочерговим завданням кількісного аналізу є
градуювання приладу, т.б. встановлення чіткого числового
взаємозв'язку між сигналом детектора і кількістю визначуваної
речовини. Три основні методи кількісного хроматографічного
аналізу передбачають градуювання приладу або у прямій формі (так
званий метод абсолютного градуювання) або у непрямій (методи
внутрішньої нормалізації та внутрішнього стандарту і їх
модифікації).
Виконання аналізів за будь-яким з названих методів
передбачає в якості початкової і однієї з дуже важливих процедур-
приготування і хроматографування декількох чистих сумішей, що
містять різні кількості кожного з визначуваних компонентів, і у
деяких випадках додатково еталонних (стандартних) речовин.
Суміші твердих речовин переважно розчиняють у
відповідному розчиннику. Цей розчинник повинен добре
розділятися з компонентами суміші і не повинен містити в собі
домішки, які накладалися б на піки визначуваних речовин.
Рекомендується розчиняти відповідним розчинником і суміші
рідин, особливо ті, що містять невелику кількість компонентів у
співставних концентраціях. Це дає можливість дозувати достатньо
великі кількості взірця (1-5 мкл), не ризикуючи вийти за межі
лінійного динамічного діапазону детектора.
Метод абсолютного градуювання
Цей метод полягає у побудові графічної залежності одного з
кількісних параметрів хроматографічного піку (переважно висоти
або площі) від вмісту речовини в пробі.
У випадку, коли залежність hi(Si)=f(C і) лінійна, можна
обчислити кутовий коефіцієнт К і- (градуювальний множник) і
визначити вміст у пробі і-того компоненту (%) за формулою:

77