Page 96 - 88
P. 96

97
                      Особливістю цих сорбентів є те,  що  пори  їх  кристалів  мають  розміри,
               співрозмірні  з  розмірами  молекул  багатьох  рідких  або  газоподібних  речовин

               (0,4-1 нм). Якщо молекули здатні проникати в ці пори, то проходить адсорбція
               в  кристаллах  цеолітів  (навпаки,  речовини,  які  мають  більші  молекули,  не
               адсорбуються).
                      Таким  чином,  підбираючи  цеоліти  з  різними  розмірами  пор,  можна
               проводити досить чітке розділення сумішей різних речовин.
                      Питома поверхня цеолітів 750 – 800 мг/г.
                      При  виборі  адсорбента  враховується  хімічна  будова  речовин  і  їх
               розчинність.
                      В  залежності  від  способу  проведення  експеримента  адсорбційна
               хроматографія поділяється на колонкову і тонкошарову.

                                 9.3. ТОНКОШАРОВА ХРОМАТОГРАФІЯ (ТШХ),

                      Тонкошарова  хроматографія  –  це  один  з  ефективних  методів  аналізу
               складних сумішей різних сполук.
                      Тонкошарова  хроматографія  –  це  вид  хроматографії,  в  якій  розділення
               сумішей  на  індивідуальні  компоненти  проводять  на  пластинках,  покритих
               тонким  шаром  носія.  Техніка  цього  методу  виключно  проста  і  доступна  для
               кожної  лабораторії.  Суть  її  полягає  в  тому,  що  спочатку  вибирають  скляну
               пластинку відповідного розміру (5х5, 10х10, 20х20 і т.д.), яка служить носієм
               адсорбента. Крім скляних пластинок можна використовувати також пластинки
               з  алюмінієвої  фольги,  пластика  та  інших  матеріалів.  Пластники  попередньо
               знежирюють,  ретельно  миють  і  висушують.  На  підготовлену  таким  чином
               пластинку  наносять  шар  адсорбенту,  який  є  нерухомою  фазою.  В  якості
               адсорбентів  для  тонкошарової  хроматографії  використовують  силікагель,
               алюміній  оксид,  кізельгур,  целюлозні  порошки,  а  також  поліамідні  сорбенти.
               Адсорбент наноситься на горизонтальну поверхню пластинки рівним шаром з
               допомогою спеціального приладу або вручну.
                      В тонкошаровій хроматографії шар адсорбенту може бути закріпленим і
               незакріпленим.  В  першому  випадку  в  сорбовану  масу  додають  зв’язуючі
               матеріали  (  медичний  гіпс  або  очищений  крохмаль),  в  іншому  випадку    -
               сорбент знаходиться на пластинці  у вільному стані.  Пластинки з закріпленим
               шаром  сорбенту  спочатку  сушать  на  повітрі,  а  потім  в  сушильній  шафі
                                               0
               протягом 3-4 год. при 150 С. Для одержання пластинки з незакріпленим шаром
               сорбент (наприклад, Al 2O 3) насипають на скло і вирівнюють стальним валиком
               або скляною паличкою.
                      На  підготовлену  пластинку  з  допомогою  мікропіпетки  наносять  пробу
               досліджуваної  речовини  (на  віддалі  1,5  см  від  нижнього  краю).  Якщо  таких
               проб  декілька,  то  віддаль  між  ними  повинна  бути  не  менше  2  см.  Потім
               пластинку поміщують в камеру для хроматографування, на дно якої попередньо
               наливають  невелику  кількість  розчинника  (рухома  фаза).  Нерухомою  фазою
               служить сорбційний шар і адсорбований ним розчинник.
   91   92   93   94   95   96   97   98   99   100   101