Page 96 - 88
P. 96
97
Особливістю цих сорбентів є те, що пори їх кристалів мають розміри,
співрозмірні з розмірами молекул багатьох рідких або газоподібних речовин
(0,4-1 нм). Якщо молекули здатні проникати в ці пори, то проходить адсорбція
в кристаллах цеолітів (навпаки, речовини, які мають більші молекули, не
адсорбуються).
Таким чином, підбираючи цеоліти з різними розмірами пор, можна
проводити досить чітке розділення сумішей різних речовин.
Питома поверхня цеолітів 750 – 800 мг/г.
При виборі адсорбента враховується хімічна будова речовин і їх
розчинність.
В залежності від способу проведення експеримента адсорбційна
хроматографія поділяється на колонкову і тонкошарову.
9.3. ТОНКОШАРОВА ХРОМАТОГРАФІЯ (ТШХ),
Тонкошарова хроматографія – це один з ефективних методів аналізу
складних сумішей різних сполук.
Тонкошарова хроматографія – це вид хроматографії, в якій розділення
сумішей на індивідуальні компоненти проводять на пластинках, покритих
тонким шаром носія. Техніка цього методу виключно проста і доступна для
кожної лабораторії. Суть її полягає в тому, що спочатку вибирають скляну
пластинку відповідного розміру (5х5, 10х10, 20х20 і т.д.), яка служить носієм
адсорбента. Крім скляних пластинок можна використовувати також пластинки
з алюмінієвої фольги, пластика та інших матеріалів. Пластники попередньо
знежирюють, ретельно миють і висушують. На підготовлену таким чином
пластинку наносять шар адсорбенту, який є нерухомою фазою. В якості
адсорбентів для тонкошарової хроматографії використовують силікагель,
алюміній оксид, кізельгур, целюлозні порошки, а також поліамідні сорбенти.
Адсорбент наноситься на горизонтальну поверхню пластинки рівним шаром з
допомогою спеціального приладу або вручну.
В тонкошаровій хроматографії шар адсорбенту може бути закріпленим і
незакріпленим. В першому випадку в сорбовану масу додають зв’язуючі
матеріали ( медичний гіпс або очищений крохмаль), в іншому випадку -
сорбент знаходиться на пластинці у вільному стані. Пластинки з закріпленим
шаром сорбенту спочатку сушать на повітрі, а потім в сушильній шафі
0
протягом 3-4 год. при 150 С. Для одержання пластинки з незакріпленим шаром
сорбент (наприклад, Al 2O 3) насипають на скло і вирівнюють стальним валиком
або скляною паличкою.
На підготовлену пластинку з допомогою мікропіпетки наносять пробу
досліджуваної речовини (на віддалі 1,5 см від нижнього краю). Якщо таких
проб декілька, то віддаль між ними повинна бути не менше 2 см. Потім
пластинку поміщують в камеру для хроматографування, на дно якої попередньо
наливають невелику кількість розчинника (рухома фаза). Нерухомою фазою
служить сорбційний шар і адсорбований ним розчинник.