Page 100 - 88
P. 100

101
                      2) дозатора – пристрою для                 введення проби. Як правило, газова
                                                                          3
               проба вводиться скляним шприцом об’ємом 1 см , рідка проба – мікрошприцом
               на 1 мкл; доза – 0,2 мкл;
                      3) хроматографічної колонки. Хроматографічні колонки - це U-подібні
               металічні, або спіральні трубки з внутрішнім діаметром 3-6 мм та довжиною 1-
               3 м. Для чіткого розділення сумішей компонентів використовують скляні
               колонки;
                      4) детектора. Найбільш поширеними є детектор по теплопровідності
               (катарометр) та полум’яно-іонізаційний. Принцип дії катарометра оснований на
               вимірюванні зміни опору спіралевидної металічної нитки (вольфрам, платина),
               яка включена в електрохімічний мостик, що вимірює опір. Такий детектор
               реєструє зміну опору, визвану зміною складу і концентрації речовин, які
               розділяються на колонці;
                      5) самописця. Самописець фіксує сигнали детектора на
               хроматографічному папері;
                      6) інтегратора для обробки одержаних даних.

                               9.5.1. ЕТАПИ  ХРОМАТОГРАФІЧНОГО  АНАЛІЗУ.

                      Основними етапами розділення досліджуваних сумішей на індивідуальні
               компоненти методом газової хроматографії є:
                      1)  підготовка проби, яка включає переведення проби в рідку або газову
                          фазу;
                      2)  введення проби в хроматограф з допомогою мікрошприца, або через
                          дозатор, вмонтований в панель хроматографа;
                      3)  проведення процесу хроматографування;
                      4)  реєстрація сигналів детектора самописцем на хроматографічному
                          папері;
                      5)  аналіз та обробка одержаної хроматограми, яка включає ідентифікацію
                          компонентів та визначення їх вмісту в суміші.






                                       9.5.2. РОЗРАХУНОК  ХРОМАТОГРАМ.

                      При визначенні процентного вмісту окремих компонентів досліджуваної
               суміші  методом  газової  хроматографії  при  аналізі  хроматограм,  як  правило,
               користуються методом нормалізації та внутрішнього стандарту.
                      Метод нормалізації полягає в наступному.
                      На  одержаній  хроматограмі  (рис.  7)  виміюють  висоти  (h,  мм)  „піків”
               кожного  з  компонентів  і  на  середині  висоти  вимірюють  ширину  (а,мм)  для
   95   96   97   98   99   100   101   102   103   104   105