Page 69 - 6822

змішуванні в фарфоровій чашці над поверхнею твердого носія
утворився шар рідини висотою 5 мм.
Для випаровування чашку поміщають у витяжну шафу на
віддалі приблизно 1 м від працюючого вентилятора і час від часу
обережно, стараючись не дробити частинки твердого носія,
перемішують вмістиме чашки штапелем.
Після випарення розчинника ( зникає запах розчинника)
0
помістити чашку в термостат, нагрітий до 70-100 С. Після
висушування протягом 3-4 годин приготовлений сорбент обережно
відсіюють на ситах від пилу і грудок і беруться для заповнення
колонки.
Попередньо промиту органічними розчинниками і висушену
колонку закріплюють у штатив. Один кінець під’єднують до
вакуумного насосу, в інший через лійку маленькими порціями
насипають сорбент. При цьому необхідно піддати колонку вібрації
або просто постукувати, щоб щільніше укладався сорбент. Отвір
колонки закривають тампонами з скловолокна і металічної сітки.
Свіжозаповнену колонку встановлюють у термостат
хроматографа, не під’єднюючи вихід її до детектора, і продувають
о
протягом 3-4 годин азотом при температурі на 20-30 С вище за
передбачену робочу температуру ( але не вище максимальної
температури для даного сорбенту ).
Після цього охолоджують колонку, з’єднують її вихідний
кінець з детектором. Перевіряють герметичність газової лінії,
виводять хроматограф на робочий режим, перевіряють стабільність
нульової лінії на хроматограмі.
Хроматографують приготовлену суміш. Після обробки
хроматограми визначають ефективність колонки (N,H), її
селективність () і критерій розділення (R).
Результати вимірювань та розрахунків записують у таблицю

Варіанти виконання роботи

Лабораторну роботу №10 виконують бригадним способом
(по 4 студенти ), після чого оформляють її в окремому зошиті,

69