Page 66 - 6822

ХРОМАТОГРАФІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ.
ГАЗОВА ТА ТОНКОШАРОВА ХРОМАТОГРАФІЯ.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА N11
Приготування сорбенту, заповнення колонки і визначення її
ефективності
Мета роботи: ознайомлення з нанесенням нерухомої
рідкої фази (НРФ) на твердий носій методом випаровування з
чашечки, а також з технікою заповнення набивної колонки і
розрахунком її ефективності

Основні теоретичні положення
Розрізняють три основних типи аналітичних колонок:
набивні, мікронабивні і капілярні. У зв’язку з простотою
приготування, можливістю використання детекторів середньої
чутливості, найбільше розповсюдження отримали набивні колонки.
Ці колонки виготовляють з металічних, скляних або
фторопластових трубок з внутрішнім діаметром від 2 до 4 мм і
довжиною від 0,5 до 3 м різноманітної форми. Мікронабивні-
діаметром 0,8-1,0 мм і довжиною до 2 м. Капілярні – діаметром 0,3
– 0,5 мм і довжиною 20-200 м. Колонки заповнюють сорбентом –
дрібнозернистим гранульованим носієм, на який нанесений шар
важколеткого розчинника (НРФ). Твердий носій, крім утримування
НРФ у нерухомому стані, повинен забезпечити оптимальні умови
рівномірного розподілу рідини по всій поверхні і створити
найбільш підходящі умови зіткнення рухомої газової фази з
поверхнею розподілу газ – рідина.
На практиці використовують різні варіанти нанесення НРФ
на твердий носій. Добре змочування залежить від сил притягання
між рідиною і поверхнею твердого носія, а також від сил взаємодії
між молекулами самої рідини. Чим більші перші сили, тим краще
змочування. Позитивний ефект досягається підбиранням пари:
твердий носій – рідка фаза, наприклад, гідрофільні поверхні погано
змочуються вуглеводнями, тому для НРФ цього складу перевагу
мають тверді носії, які містять алкілсилильні групи. На рівномірний
розподіл впливає геометрична структура, питома поверхня, об’єм і
розмір пор.

66