Page 67 - 6822
P. 67
Основний принцип нанесення НРФ
НРФ розчиняють у відповідному розчиннику, з якого вона
потім виділяється у вигляді плівки. Це можна зробити трьома
способами:
I- одержання сорбенту при механічному перемішуванні і
випаровуванні розчинника;
II- одержання сорбенту (набивки) при випаровуванні
розчинника і перемішуванні потоком газу. Цей спосіб забезпечує
більш рівномірне нанесення нерухомої рідкої фази на зерна
твердого носія (досягається краща відтворюваність при
виготовленні нових партій набивок) і дозволяє використовувати
навіть дуже крихкі тверді носії (виключається їх подрібнення) і
нерухомі фази, які окислюються на повітрі (виключається контакт
нерухомої фази з повітрям);
III- фільтраційний метод одержання сорбенту з добре
відтворюваними характеристиками шляхом поглинання твердим
носієм частини розчину рідкої фази. Широко використовується при
приготуванні сорбенту з низьким вмістом нерухомої рідкої фази
(0,1-3,0%).
Набивкою заповнюють підготовлену (промиту, висушену)
колонку. Потім обов’язково кондиціонують її, тобто продувають
азотом при нагріванні, але не під’єднуючи до детектора.
Для визначення ефективності підготовленої колонки, на ній
хроматографують суміш речовин, розраховують
2
t
N=5.54 R , (10.1)
5 . 0
де N – кількість теоретичних тарілок;
`
t R - приведений час утримування;
0.5 – ширина піку на половині висоти.
А також критерій розділення сусідніх піків
N 1 K
R 2 l , (10.2)
. 4 47 K 1
2 l
де R- коефіцієнт розділення;
- селективність рідкої фази;
67