Page 62 - 88
P. 62

63
                     Суть методу відгонки полягає в              тому, щоб з аналізованого зразка
               визначуваний компонент виділити у вигляді леткої сполуки і точно зважити
               залишок.
                     Цим методом користуються при визначенні вологості матеріалів,
               кристалізаційної води в кристалогідратах, втрат при прожарюванні.
                     Послідовність дій при визначенні наступна:
                   1)  беруть точну наважку аналізованого зразка,г;
                   2)  сушать (якщо це кристалогідрат, наприклад CuSO 4 5H 2O) чи прожарюють
                      (якщо це осад) при визначеній температурі; одержують залишок;
                   3)  доводять залишок до постійної ваги (різниця між останніми
                      зважуваннями не повинна перевищувати 0,0002 г);
                   4)  за різницею 1) – 3) знаходять масу леткої сполуки
                   5)  визначають масову частку ( ,%) сполуки,що відігналася, за формулою
                      (2):

                                     m
                                           0   100 %             (2), де:
                                      m

                     m 0 – маса леткої сполуки, г;
                     m – маса аналізованого зразка,г.

                     5.3.3  МЕТОД ОСАДЖЕННЯ

                     Метод осадження оснований на кількісному осадженні шуканого йону у
               вигляді малорозчинної сполуки відомого складу і включає наступні операції:
               а) осадження;
               б) фільтрування;
               в) промивання осаду;
               г) висушування осаду;
               д) прожарювання осаду;
               ж) точне зважування.
                     На основі ваги одержаної сполуки знаходять вміст визначуваного
               компоненту.
                     В методі осадження головну увагу звертають на властивості та умови
               утворення осаду.
                     Багато труднорозчинних речовин, які використовуються в якісному аналізі,
               є непридатними для кількісного аналізу. Так, наприклад, утворення добре
               відомого золотисто-жовтого осаду плюмбум (II) йодиду ( реакція „золотого”
                                                            2+
               дощу ) є характерною реакцією на Pb . Проте осадження PbJ 2 не
               використовується в кількісному аналізі. Розчинність цього осаду навіть в
               холодній воді досить велика і тому повністю осадити плюмбум у вигляді PbJ 2
               не вдається. По вазі такого осаду неможливо знайти кількість визначуваного
               металу.
   57   58   59   60   61   62   63   64   65   66   67