Page 62 - 88
P. 62
63
Суть методу відгонки полягає в тому, щоб з аналізованого зразка
визначуваний компонент виділити у вигляді леткої сполуки і точно зважити
залишок.
Цим методом користуються при визначенні вологості матеріалів,
кристалізаційної води в кристалогідратах, втрат при прожарюванні.
Послідовність дій при визначенні наступна:
1) беруть точну наважку аналізованого зразка,г;
2) сушать (якщо це кристалогідрат, наприклад CuSO 4 5H 2O) чи прожарюють
(якщо це осад) при визначеній температурі; одержують залишок;
3) доводять залишок до постійної ваги (різниця між останніми
зважуваннями не повинна перевищувати 0,0002 г);
4) за різницею 1) – 3) знаходять масу леткої сполуки
5) визначають масову частку ( ,%) сполуки,що відігналася, за формулою
(2):
m
0 100 % (2), де:
m
m 0 – маса леткої сполуки, г;
m – маса аналізованого зразка,г.
5.3.3 МЕТОД ОСАДЖЕННЯ
Метод осадження оснований на кількісному осадженні шуканого йону у
вигляді малорозчинної сполуки відомого складу і включає наступні операції:
а) осадження;
б) фільтрування;
в) промивання осаду;
г) висушування осаду;
д) прожарювання осаду;
ж) точне зважування.
На основі ваги одержаної сполуки знаходять вміст визначуваного
компоненту.
В методі осадження головну увагу звертають на властивості та умови
утворення осаду.
Багато труднорозчинних речовин, які використовуються в якісному аналізі,
є непридатними для кількісного аналізу. Так, наприклад, утворення добре
відомого золотисто-жовтого осаду плюмбум (II) йодиду ( реакція „золотого”
2+
дощу ) є характерною реакцією на Pb . Проте осадження PbJ 2 не
використовується в кількісному аналізі. Розчинність цього осаду навіть в
холодній воді досить велика і тому повністю осадити плюмбум у вигляді PbJ 2
не вдається. По вазі такого осаду неможливо знайти кількість визначуваного
металу.