Page 59 - 6785
P. 59
57
Після перевірки повноти осадження сполуки до суміші додають певний
об’єм гарячої води, щоб зменшити концентрацію домішок у розчині, і
таким чином, зменшити адсорбцію їх великою поверхнею осаду.
Відстоювання аморфних осадів недовге (5-10 хв); промивають їх гарячою
водою, часто з додаванням певної кількості нітрату амонію, щоб не було
пептизаії осаду та утворення колоїдних розчинів.
Осадження кристалічних сполук, як правило, ведуть з гарячих
розведених розчинів, осаджувач додають поступово при інтенсивному
перемішуванні суміші. Відстоювання кристалічних осадів для їх повного
формування значне – від 40 хвилин до 24 годин; промивають осади
холодною водою.
В залежності від складу зразка, що аналізують, порядок зливання
може бути різним (розчин осаджувача додають до розчину зразка чи
навпаки), може бути змінена і швидкість зливання розчинів.
Основні етапи гравіметричного аналізу:
1. Відбір проби речовини - це відбір частини речовини, що
характеризує її середній хімічний склад.
2. Взятття наважки - зважування на аналітичних вагах частини
проби для аналізу (як правило, 0,2-1 г).
3. Розчинення наважки. Якщо наважка не розчиняється у воді, її
обробляють розчинами кислот, іноді - лугами. Часто використовують
сплавлення із содою, лугом (речовини основного характеру), з
гідрогенсульфатом або калій гідрогенфторидом (речовини кислотного
характеру). Потім розчиняють у воді або кислоті. У будь - якому випадку
необхідно досягти повного розчинення наважки речовини.
4. Осадження. Для отримання крупнозернистих осадів, які добре
фільтруються, необхідно виконувати певні умови осадження, які
наводяться в методиках.
5. Фільтрування осаду. Фільтрування проводять на фільтрах
різної пористості (“червона” для аморфного, “біла” для кристалічного,
“синя” для дрібно кристалічного осаду - стрічка) залежно від властивостей
одержаного осаду.
6. Промивання осаду необхідно робити для вилучення з нього
сторонніх домішок. Промивні розчини повинні задовольняти таким
умовам: а) не взаємодіяти з осадом;
б) легко видалятися при висушуванні або прожарюванні осаду;
в) за можливості зменшувати розчинність осаду;