Page 59 - 6785
P. 59

57

               Після  перевірки  повноти  осадження  сполуки  до  суміші  додають  певний

               об’єм  гарячої  води,  щоб  зменшити  концентрацію  домішок  у  розчині,  і
               таким  чином,  зменшити  адсорбцію  їх  великою  поверхнею  осаду.
               Відстоювання аморфних осадів недовге (5-10 хв); промивають їх гарячою
               водою, часто з додаванням певної кількості нітрату амонію, щоб не було

               пептизаії осаду та утворення колоїдних розчинів.
                      Осадження  кристалічних  сполук,  як  правило,  ведуть  з  гарячих

               розведених  розчинів,  осаджувач  додають  поступово  при  інтенсивному
               перемішуванні  суміші.  Відстоювання  кристалічних  осадів  для  їх  повного
               формування  значне  –  від  40  хвилин  до  24  годин;  промивають  осади
               холодною водою.

                      В  залежності  від  складу  зразка,  що  аналізують,  порядок  зливання
               може  бути  різним  (розчин  осаджувача  додають  до  розчину  зразка  чи
               навпаки), може бути змінена і швидкість зливання розчинів.

               Основні  етапи гравіметричного аналізу:
                     1.      Відбір  проби  речовини  -  це  відбір  частини  речовини,  що
               характеризує її середній хімічний склад.
                     2.      Взятття наважки - зважування на аналітичних вагах частини

               проби для  аналізу (як правило, 0,2-1 г).
                     3.      Розчинення наважки. Якщо наважка не розчиняється у воді, її

               обробляють  розчинами  кислот,  іноді  -  лугами.  Часто  використовують
               сплавлення  із  содою,  лугом  (речовини  основного  характеру),  з
               гідрогенсульфатом  або  калій  гідрогенфторидом  (речовини  кислотного
               характеру). Потім розчиняють у воді або кислоті. У будь - якому випадку

               необхідно досягти повного розчинення наважки речовини.
                     4.      Осадження. Для отримання крупнозернистих осадів, які добре
               фільтруються,  необхідно  виконувати  певні    умови    осадження,  які

               наводяться в методиках.
                     5.      Фільтрування  осаду.  Фільтрування  проводять  на  фільтрах
               різної  пористості  (“червона”  для  аморфного,  “біла”  для  кристалічного,

               “синя” для дрібно кристалічного осаду - стрічка) залежно від властивостей
               одержаного осаду.
                     6.      Промивання  осаду  необхідно  робити  для  вилучення  з  нього

               сторонніх  домішок.  Промивні  розчини  повинні  задовольняти  таким
               умовам:       а) не взаємодіяти з осадом;
                      б) легко видалятися при висушуванні або прожарюванні осаду;
                      в) за можливості зменшувати розчинність осаду;
   54   55   56   57   58   59   60   61   62   63   64