Page 58 - 6785

56

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 13

Гравіметричний аналіз

Теоретичні відомості
В основі гравіметричних методів аналізу містяться хімічні реакції
утворення малорозчинних сполук, наприклад:

FeCl 3 + 3NaOH = Fe(OH) 3↓ + 3NaCl
BaCl 2 + H 2SO 4 = BaSO 4 ↓ + 2HCl

Осад, що утворився, відокремлюють від розчину фільтруванням або
центрифугуванням, промивають, висушують або прожарюють та зважують
(звідки й назва - ваговий аналіз). Основною перевагою цього аналізу є
велика точність визначення, яка дорівнює 0,01%. Недоліки полягають у

можливості використання тільки одного типу реакцій – реакцій осадження
- та великій витраті часу.

Гравіметричний аналіз ґрунтується на на визначенні маси продукту
хімічної реакції, що утворюється у вигляді малорозчинної сполуки A mR n.
Осади, що використовують для визначення тих чи інших йонів
гравіметричним методом, повинні відповідати ряду вимог:

Осад повинен бути практично нерозчинним
У розчині після осадження йонів, які визначають, повинно залишитись
-4
менше, ніж можна зважити на аналітичних вагах (зараз це < 10 г, що
-6
відповідає концентрації розчину ∼10 моль/л). Для зменшення розчинності
осаду вводять надмір осаджувача, регулюють рН розчину, використовують
органічні розчинники, тощо.

Склад осаду після висушування або прожарювання повинен
відповідати певній формулі. Так, при осадженні ферум гідроксиду ми
отримуємо осад змінного складу Fe(OH) 3 ⋅ nH 2O, а після прожарювання
о
при 900 – 1000 С склад сполуки певний: Fe 2O 3. Щоб осад під час
утворення не захоплював сторонні речовини з розчину, потрібно
дотримуватись певних умов осадження, головні з яких: температура,

концентрація та порядок зливання розчинів.
Осад повинен бути у формі, зручній для відокремлення його від
розчину фільтруванням, що досягається теж певними умовами

проведення осадження.
Залежно від структури сполук, що утворюються при осадженні,
умови осадження різні. Так, осадження аморфних сполук, як правило,
ведуть з гарячих концентрованих розчинів, осаджувач додають одразу.