Page 62 - 87

61
способом, так і диференціальним. Калібровочні графіки будують за
стандартними зразками.
Метод полягає в розкладі наважки сплавленням з сумішшю бури (Na 2B 4O 7)
і карбонату натрію (Na 2CO 3), розчиненням сплаву в соляній кислоті при рН=1.5.
При цій кислотності силікатна кислота знаходиться в реакційноздатній формі
для фотометрування.
Відновлення силіціймолібденової гетерополікислоти проводять сумішшю
метолу й натрій сульфіту. Максимум поглинання світла відновленого комплекса
знаходиться при =815нм. Фотометрування ведуть на фотоколориметрі з

червоним світлофільтром =640нм. Синє забарвлення відновленої сполуки
розвивається протягом 1 год. і стабільне не менше двох діб.
При фотометруванні за диференціальним методом використовують
розчини, одержані з стандартних зразків і за ними будують калібрувальні
графіки.
Визначенню не перешкоджають звичайні компоненти силікатних
матеріалів, бор- і флуор-йони. Впливу фосфатів уникають введенням у
досліджуваний розчин винної кислоти. Метод можна застосовувати для
визначення вмісту SiO 2 від 0,25% до 100%, причому для проб, що містять
менше 40%, фотометрування доцільно проводити прямим способом, а вище
40% - диференціальним.
Стандартний розчин SiO 2 виготовляють сплавленням 0.1г кварцу в
платиновому тиглі з 3.0 г Na 2CO 3. Плав розчиняють у воді та доводять водою до
1л : 1мл розчину містить 100мкг SiO 2. 10мл одержаного розчину розводять
водою до 100мл : 1мл цього розчину містить 10 мкг SiO 2. Зберігають розчин в
поліетиленових пляшках. Розчин з вмістом 10 мкг SiO 2 в 1мл використовують

не більше тижня.

13.4 Методика виконання аналізу
Наважку породи 0,1000г, подрібнену до 100-200 меш, сплавляють з 3г
суміші Na 2CO 3 і бури (2:1) в платиновому або нікелевому тиглі при 900°С в
муфельній печі. Сплавлення ведуть до одержання прозорого плаву (біля 20 хв).
Плав розкладають у посуді із полімерного матеріалу 100 мл гарячої води при
перемішуванні магнітною мішалкою. Можна залишити плав з водою на ніч.
Після розкладу плаву в стакан приливають 100мл НСl (1:3). Коли гідроксиди
розчиняються, вміст стакана переносять у мірну колбу, ємністю 500мл,
доводячи об'єм до мітки водою. Розчин можна зберігати в скляному посуді. При
вмісті в породі великих кількостей флуор-йонів розчин обов'язково зберігають в

полімерному посуді.
Для фотометрування відбирають 10 мл розчину в мірну колбу ємністю
100мл, приливають біля 50 мл дистильованої води, 5мл 5%-ного розчину (NH 4) 2
MoO 4 і перемішують. Через 10 хв. після утворення жовтого забарвлення
силіціймолібденової гетерополікислоти додають 5мл 10%-ного розчину винної
кислоти і перемішують. Через 1-2 хв. приливають 20 мл відновлюючої суміші,