Page 90 - 6822
P. 90

Кількісний  аналіз  хроматограм  можна  здійснити  після
                            вилучення  розділених  речовин  із  шару  сорбента  різними  фізико-
                            хімічними  методами.  Для  цього  речовини  відбирають  разом  з
                            сорбентом,  а  потім  їх  екстрагують.  Переважно  шар  сорбенту
                            зчищають  з  пластинки  точно  по  контуру  плями  і  кількісно
                            переносять його в посудину для екстракції. В отриманому розчині
                            речовину  визначають  одним  з  інструментальних  методів,
                            найчастіше     -   спектрофотометричним,      який    вважається
                            найточнішим.
                                   У даний час ТШХ є одним з важливих методів аналітичної
                            хімії.  Це  неперевершений  метод  аналізу  складних  сумішей.  Він
                            простий  за  методикою  виконання  і  апаратурою,  експресний,  не
                            потребує для аналізу великої кількості речовини .
                                                  Експериментальна частина
                                   Реактиви і обладнання:
                                   Ацетат міді – 5% розчин.
                                   Розчинники: гексан  ч.;
                                                         ацетон  х.ч.
                                   Готові пластинки для ТШХ - силуфол 20 на 20 см: підкладка
                            -алюмінієва фольга, сорбент – широкопористий силікагель,
                            сполучна речовина – крохмаль.
                                   Пульверизатор для сприскування пластинок проявником.
                                   Розділювальна  камера  (циліндр  висотаю  20-30  см,
                            герметично закритий і насичений парами розчинника протягом 20
                            год.).
                                   Аналізована суміш.
                                   Чисті речовини – свідки.

                                                  Порядок виконання роботи
                                   По  0.1г  взірця  і  свідків  розчиняють  в  10  мл  ацетону.  На
                            пластинці  відмічають  стартові  лінії  на  віддалі  1.5  см  від  краю
                            пластинок.  На  стартову  лінію  наносять  чотири  проби  (по  2  мкл),
                            одна з яких - аналізована суміш, три інших - чисті речовини. Проби
                            наносять  обережним  доторканням  каліброваного  капіляра.  Дуже
                            важливо,  щоб  краплі  розтікались  і  утворювали  плями  однакового
                            діаметру  від  2  до  4  мм.  Віддаль  між  окремими  пробами  повинна
                            бути  не  менше  1  см.  Після  цього  дають  плямам  підсохнути  і


















                                                            90
   85   86   87   88   89   90   91   92   93   94   95