Page 90 - 6822
P. 90
Кількісний аналіз хроматограм можна здійснити після
вилучення розділених речовин із шару сорбента різними фізико-
хімічними методами. Для цього речовини відбирають разом з
сорбентом, а потім їх екстрагують. Переважно шар сорбенту
зчищають з пластинки точно по контуру плями і кількісно
переносять його в посудину для екстракції. В отриманому розчині
речовину визначають одним з інструментальних методів,
найчастіше - спектрофотометричним, який вважається
найточнішим.
У даний час ТШХ є одним з важливих методів аналітичної
хімії. Це неперевершений метод аналізу складних сумішей. Він
простий за методикою виконання і апаратурою, експресний, не
потребує для аналізу великої кількості речовини .
Експериментальна частина
Реактиви і обладнання:
Ацетат міді – 5% розчин.
Розчинники: гексан ч.;
ацетон х.ч.
Готові пластинки для ТШХ - силуфол 20 на 20 см: підкладка
-алюмінієва фольга, сорбент – широкопористий силікагель,
сполучна речовина – крохмаль.
Пульверизатор для сприскування пластинок проявником.
Розділювальна камера (циліндр висотаю 20-30 см,
герметично закритий і насичений парами розчинника протягом 20
год.).
Аналізована суміш.
Чисті речовини – свідки.
Порядок виконання роботи
По 0.1г взірця і свідків розчиняють в 10 мл ацетону. На
пластинці відмічають стартові лінії на віддалі 1.5 см від краю
пластинок. На стартову лінію наносять чотири проби (по 2 мкл),
одна з яких - аналізована суміш, три інших - чисті речовини. Проби
наносять обережним доторканням каліброваного капіляра. Дуже
важливо, щоб краплі розтікались і утворювали плями однакового
діаметру від 2 до 4 мм. Віддаль між окремими пробами повинна
бути не менше 1 см. Після цього дають плямам підсохнути і
90