Page 83 - 4122
P. 83
густину розчину, можна визначити концентрацію
досліджуваної речовини.
Для визначення SіО 2 вимірюють оптичну густину
відновленої форми силіціймолібденової
гетерополікислоти.
Для цього наважку цементного порошку
розкладають сплавленням з сумішшю бури (Na 2B 4O 7) і
натрій карбонату (Na 2CO 3) з подальшим розчиненням
плаву в хлоридній кислоті при рН = 1,5. За такої
кислотності силікатна кислота знаходиться в
реакційноздатній формі для фотометрування.
Відновлення силіціймолібденової
гетерополікислоти проводять сумішшю метолу й натрій
сульфіту. Максимум поглинання світла відновленого
комплекса знаходиться при = 815 нм. Фотометрування
ведуть на фотоколориметрі з червоним світлофільтром
= 640 нм. Синє забарвлення відновленої сполуки
розвивається впротдовж 1 год. і стабільне не менше
двох діб.
Метод можна застосовувати для визначення вмісту
SiO 2 від 0,25% до 100%.
Стандартний розчин SiO 2 виготовляють
сплавленням 0,1 г кварцу в платиновому тиглі з 3,0 г
Na 2CO 3. Плав розчиняють у воді та доводять водою до
3 3
1 дм : 1 см розчину містить 100 мкг SiO 2.
Хід роботи
Наважку породи 0,05 г сплавляють з 2 г суміші
Na 2CO 3 і Na 2B 4O 7 (2:1) в платиновому тиглі при 1000 °С
в муфельній печі. Сплавлення ведуть до одержання
прозорого плаву (біля 10 хв.). Після охолодження плав
розкладають у посуді із полімерного матеріалу, в який
3
додають 100 см розчину НСl. Розчиняють плав при
перемішуванні. Коли гідроксиди розчиняться, вміст
81