Page 83 - 4122
P. 83

густину  розчину,  можна  визначити  концентрацію
            досліджуваної речовини.
                  Для визначення  SіО 2  вимірюють   оптичну густину
            відновленої           форми           силіціймолібденової
            гетерополікислоти.
                  Для    цього    наважку     цементного      порошку
            розкладають сплавленням з сумішшю бури (Na 2B 4O 7) і
            натрій  карбонату  (Na 2CO 3)  з  подальшим  розчиненням
            плаву  в  хлоридній  кислоті  при  рН  =  1,5.  За  такої
            кислотності     силікатна     кислота    знаходиться      в
            реакційноздатній формі для фотометрування.
                  Відновлення                     силіціймолібденової
            гетерополікислоти проводять сумішшю метолу й натрій
            сульфіту.  Максимум  поглинання  світла  відновленого
            комплекса знаходиться при  = 815 нм. Фотометрування
            ведуть на фотоколориметрі з червоним світлофільтром
             = 640 нм.  Синє  забарвлення  відновленої  сполуки
            розвивається  впротдовж  1 год.  і  стабільне  не  менше
            двох діб.
                  Метод можна застосовувати для визначення вмісту
            SiO 2 від 0,25% до 100%.
                  Стандартний        розчин     SiO 2   виготовляють
            сплавленням  0,1 г  кварцу  в  платиновому  тиглі  з  3,0 г
            Na 2CO 3. Плав розчиняють у воді та доводять водою до
                 3     3
            1 дм : 1 см  розчину містить 100 мкг SiO 2.
                                      Хід роботи

                  Наважку  породи  0,05 г  сплавляють  з  2 г  суміші
            Na 2CO 3 і Na 2B 4O 7 (2:1) в платиновому тиглі при 1000 °С
            в  муфельній  печі.  Сплавлення  ведуть  до  одержання
            прозорого плаву (біля  10 хв.). Після охолодження плав
            розкладають у посуді із полімерного матеріалу, в який
                             3
            додають  100 см   розчину  НСl.  Розчиняють  плав  при
            перемішуванні.  Коли  гідроксиди  розчиняться,  вміст
                                        81
   78   79   80   81   82   83   84   85   86   87   88