Page 29 - 25

Схема лабораторної ректифікаційної установки
наведена на рис.3.3. Установка складається з куба 2, до
якого приєднана ректифікаційна колонка 5 з
електрообігрівом 4 і яка заповнена кільцями Рашига 3. З
верху колонка закривається термометром 6.
Ректифікаційна колонка обладнана дефлегматором 7,
холодильником 9 і приймачем дистиляту 10. Підігрів
куба проводиться колбонагрівачем 1. Інтенсивність
нагріву куба і колонки регулюється ЛАТРами 11 і 12.

3.4 Порядок виконання роботи

Циліндром заміряють 50мл гексану(н.к.к.) і 50мл
бензолу (в.к.к.). Одержану суміш через горловину
заливають в куб 2. Горловину закривають корком і для
герметизації замащують колоїдом або клеєм. До
холодильника 9 приєднують ємність 10 для дистиляту.
Закривають кран 8 для відводу дистиляту і включають
подачу води в дифлегматор 7 та холодильник 9.
Включають колбонагрівач 1 для нагріву куба 2.
Інтенсивність нагрівання куба регулюють ЛАТРом 12.
Після закипання суміші і появи зрошення у нижній
частині колонки 5, включають електрообігрів колонки,
інтенсивність нагрівання якої регулюють ЛАТРом 11
так, щоб пройшло “захлинання” колонки, тобто поява
над насадкою 3 стовпа рідини. При “захлинанні” уся
поверхня насадки буде змочена рідиною. Витримують
цей режим на протязі 5…7хв. Після цього, зменшивши
нагрів куба і колонки, добиваються зникнення стовпа
рідини над насадкою, не допускаючи припинення
подачі зрошення верху колонки (зрошення весь час
повинно стікати з дефлегматора 7 назад в колонку 5). У
випадку припинення подачі зрошення в колонку,
необхідно знову відновити режим “захлинання” і
встановити режим роботи установки заново. Режим,
коли дистилят не відбирається через кран 8 в ємність 10,
а весь стікає назад в колонку, називається повним
зрошенням. Витримують роботу колонки в даному
режимі 20…30хв. Після цього, повільно відкривши кран
8, починають відбір дистиляту з такою швидкістю, щоб
на одну краплю дистиляту в ємність 10 на верх колонки