Page 22 - 6843

Через кювету, уздовж її осі пропускається пучок
резонансного випромінювання ртуті від безелектродної
лампи з високочастотним збудженням. Поглинальна
здатність парів ртуті в кюветі реєструється звичайним
атомно-абсорбційним спектрофотометром. Атомно-
абсорбційний сигнал для ртуті має форму кривої з
насиченням, причому межа насичення (тобто амплітуда
сигналу) пропорційна вмісту ртуті в розчині проби. Після
закінчення вимірювань відкривають скрубер і ртутні пари
вловлюють поглиначем.
Порядок виконання роботи
У конічну колбу місткістю 150 мл з пришліфованою
пробкою поміщають точну наважку дослідного об’єкту
(0,4 – 0,8 г), за допомогою піпетки вводять 5 мл сірчаної
кислоти, накривають склом і колбу поміщають на 1 годину
у водяну баню з температурою 70°C. До кінця нагрівання
повинен утворитися однорідний, сильно забарвлений,
злегка каламутний розчин. Колбу охолоджують на
крижаній бані, додають 50 мл 6%-го розчину перманганату
калію і знову нагрівають на водяній бані протягом 2 годин,
а потім охолоджують до кімнатної температури і за
допомогою піпетки додають 15 мл 20%-го гідроксиламіну
гідрохлорида.
Атомно-абсорбційний спектрофотометр настроюють
на вимірювання абсорбції лінії ртуті 253,7 нм.
Безпосередньо перед приєднанням колби до циркуляційної
системи в колбу вводять 2 мл 10%-го розчину хлориду
олова (II). Потім колбу приєднують до системи і
включають нагнітальний насос. Сигнал абсорбції, що
реєструється від кювети, досягає максимуму протягом 1 –
2 хв. Після досягнення постійного значення абсорбції
відкривають скрубер і вловлюють пари ртуті поглиначем.
При цьому рівень абсорбції в кюветі поступово знижується
до початкового значення, і система готова до прийому
наступної проби або зразку для порівняння.
Розчин для порівняння готують безпосередньо перед
аналізом. Для цього використовують стандартний розчин
сульфату ртуті (II) з концентрацією 0,1 мкг/мл,
розбавляючи відповідно до рівня змісту ртуті в пробі для
аналізу.
За результатами вимірювань абсорбції ртуті в

23