Page 96 - 6822
P. 96
Аналізований розчин у необхідному для досягнення чутливості
об’ємі з допомогою насосу пропускають через концентруючу
колонку, заповнену тим же сорбентом, що і розділювальна. Після
цього через колонку пропускають елюєнт, який переносить
сорбовані іони в робочу розділювальну колонку.
Калібрування приладу
Хроматограф настроюють у відповідності з інструкцією до
приладу та проводять його калібрування. Для цього готують
стандартні розчини з наважок відповідних солей натрію або калію.
Спочатку готують основні стандартні розчини цих солей з
3
концентрацією (1-2)10 мг/л. Для побудови калібрувального
графіку з основних стандартних розчинів готують робочі суміші,
що містять досліджувані аніони у певному співвідношенні,
-
-
-2
-
наприклад, 1 мг/л F , 2 мг/л Cl , 10 мг/л NO 3 , 15 мг/л SO 4 .
Одержані розчини вводять по черзі у хроматограф, пропускаючи
через колонку робочий розчин елюєнту.
Рисунок 2.15 - Розділення суміші аніонів з застосуванням
двоколонко-вого варіанту ВЕІХ на колонці розміром 4 х 55 мм,
заповненій АНІЕКС - N, фракція 10 мкм. Розміри подавляючої
колонки 4 х 300 мм, елюєнт 1.5 мМ Na 2CO 3 , швидкість елюції
1.6 мл/хв
Після цього вимірюють висоти (або площі) одержаних
хроматографічних піків і будують калібрувальний графік у
координатах: висота (площа) піку - концентрація аніону.
Калібрування приладу рекомендується повторювати шляхом
введення як мінімум двох стандартних розчинів нижньої і верхньої
частини вимірюваного інтервалу концентрацій у відповідності до
проведених 10 - 20 вимірювань. Після одержання калібрувальних
кривих хроматографічну колонку промивають елюєнтом до
досягнення фонового значення електропровідності.
Ідентифікація аналізованих аніонів
і обчислення їх концентрацій
Під час хроматографування аналізованої проби вимірюють
час утримування одержаних піків і за співпаданням з часом
утримування аніонів стандартних розчинів спочатку проводять
ідентифікацію аналізованих аніонів. Кількісний аналіз проводять
96