Page 96 - 6822
P. 96

Аналізований  розчин  у  необхідному  для  досягнення  чутливості
                            об’ємі  з  допомогою  насосу  пропускають  через  концентруючу
                            колонку,  заповнену  тим  же  сорбентом,  що  і  розділювальна.  Після
                            цього  через  колонку  пропускають  елюєнт,  який  переносить
                            сорбовані іони в робочу розділювальну колонку.
                                                     Калібрування приладу
                                   Хроматограф настроюють у відповідності з інструкцією до
                            приладу  та  проводять  його  калібрування.  Для  цього  готують
                            стандартні розчини з наважок відповідних солей натрію або калію.
                            Спочатку  готують  основні  стандартні  розчини  цих  солей  з
                                                   3
                            концентрацією  (1-2)10   мг/л.  Для  побудови  калібрувального
                            графіку  з  основних  стандартних  розчинів  готують  робочі  суміші,
                            що  містять  досліджувані  аніони  у  певному  співвідношенні,
                                                               -
                                                  -
                                                                                            -2
                                                                              -
                            наприклад,  1  мг/л  F   ,  2  мг/л  Cl ,  10  мг/л  NO 3 ,  15  мг/л  SO 4 .
                            Одержані  розчини  вводять  по  черзі  у  хроматограф,  пропускаючи
                            через колонку робочий розчин елюєнту.

                                   Рисунок 2.15 -  Розділення суміші аніонів з застосуванням
                            двоколонко-вого  варіанту  ВЕІХ  на  колонці  розміром  4  х  55  мм,
                            заповненій  АНІЕКС  -  N,  фракція  10  мкм.  Розміри  подавляючої
                            колонки  4 х 300 мм,  елюєнт  1.5 мМ   Na 2CO 3 ,  швидкість елюції
                            1.6 мл/хв
                                   Після  цього  вимірюють  висоти  (або  площі)  одержаних
                            хроматографічних  піків  і  будують  калібрувальний  графік  у
                            координатах:  висота  (площа)  піку  -  концентрація  аніону.
                            Калібрування  приладу  рекомендується  повторювати  шляхом
                            введення як мінімум двох стандартних розчинів нижньої і верхньої
                            частини  вимірюваного  інтервалу  концентрацій  у  відповідності  до
                            проведених  10  -  20  вимірювань.  Після  одержання  калібрувальних
                            кривих  хроматографічну  колонку  промивають  елюєнтом  до
                            досягнення фонового значення електропровідності.
                                           Ідентифікація аналізованих аніонів
                                              і обчислення їх концентрацій
                                   Під  час  хроматографування  аналізованої  проби  вимірюють
                            час  утримування  одержаних  піків  і  за  співпаданням  з  часом
                            утримування  аніонів  стандартних  розчинів  спочатку  проводять
                            ідентифікацію  аналізованих  аніонів.  Кількісний  аналіз  проводять


















                                                            96
   91   92   93   94   95   96   97   98   99   100   101