Page 110 - 6822
P. 110
Порядок виконання роботи
1 Провести пробопідготовку. .
Для цього необхідно виданий зразок мінералу розтерти у
фарфоровій ступці. Розтертий мінерал помістити у кювету. Для
отримання чітких рентгенограм зразків грунту необхідно
попередньо видалити гумус, несилікатні півторинні оксиди і
аморфний кремнезем.
Гумус видаляють обробкою 0,5-2,0 г зразку 30%-ним
перекисом водню з подальшим нагріванням і висушуванням.
Півторинні оксиди і аморфний кремнезем видаляють
додаванням до зразку 40 мл 0,5 н розчину лимоннокислого натрію і
5 мл 1 н розчину бікарбонату натрію. Суміш нагрівають у колбі на
бані 80 °С і добавляють 0,5 г дитіоната натрію. Після
перемішування протягом хвилини суміш ставлять на 15 хв у
киплячу баню. За цей час півторинні оксиди переходять у розчинну
форму і їх відділяють центрифугуванням, для чого суміш
поміщують у пробірку, ставлять разом з іншими пробірками на 5 хв.
у центрифугу. Пробірки, що стоять одна проти одної, повинні мати
однакову масу. Після центрифугування при швидкості обертання 4-
6 тис. об/хв рідину над осадом видаляють і повторюють обробку
реактивами. Осад звільняють від надлишку реактивів п'ятикратним
промиванням дистильованої води. Для видалення аморфного
кремнезему зразок з пробірки перекладають у колбу, добавляють
100 мл 0,5 н розчину оксиду натрію, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують
і відділяють центрифугуванням. Далі зразок насичують магнієм: це
необхідно для діагностики монтморилоніта, вертикуліта та інших
мінералів. Густу суспензію зразку наносять на поверхню кювети і
висушують.
2 Записати дифрактограму зразку мінерала чи грунту.
3 Визначити кути відбивання від атомних площин на
дифрактограмі 2 град.
4 Визначити міжплощинні відстані d/n за
довідником И.Недома “Расшифровка рентгенограм порошков”.
5 За найбільш інтенсивними лініями провести фазовий
аналіз, користуючись довідником В.И.Михеєв
“Рентгеноструктурний определи-тель минералов” або каталогом
АSТМ.
110