Page 46 - 6785
P. 46
44
II. Систематичний хід аналізу
1. Відокремлення катіонів IV аналітичної групи від катіонів V-VI
аналітичних груп
До 20-25 крапель досліджуваного розчину додають 5-6 крапель 3% -
ного розчину гідроген пероксиду і надлишок 6 М розчину натрій
гідроксиду. Розчин перемішують, нагрівають, при цьому катіони IV
аналітичної групи переходять в розчин у вигляді аніонів з елементами у
вищому ступені окиснення, а в осаді – катіони V та VI аналітичних груп у
вигляді гідроксидів. Осад відокремлюють центрифугуванням.
осад 1 розчин 1
3-
2-
Mg(OH) 2↓, MnO(OH) 2↓, Fe(OH) 3↓, CrO 4 , AsO 4 ,
-
2-
Bi(OH) 3↓, SbО(OH) 3↓, Cu(OH) 2↓, HgO↓, ZnO 2 , AlO 2 ,
2-
Ni(OH) 2↓, Co(OH) 2↓, Cd(OH) 2↓ SnO 3
2. Аналіз суміші катіонів IV аналітичної групи в розчині 1
4+
3+
2.1. Відокремлення Al -йонів і Sn -йонів із розчину1.
До розчину 1 при перемішуванні невеликими порціями додають
кристалічний хлорид амонію до появи запаху амоніаку і суміш нагрівають.
3+
4+
При наявності в розчині 1 Al -йонів і Sn -йонів випадає осад їх
гідроксидів. Суміш відстоюють:
осад 2 розчин 2
3-
2-
2-
Al(OH) 3↓, Sn(OH) 4↓ CrO 4 , AsO 4 , ZnO 2
3+
4+
2.2. Розчинення осаду 2 і виявлення Al -йонів та Sn -йонів.
Осад 2 промивають 2-3 рази водою і розчиняють в гарячому 2 М
3+
розчині HCl. В отриманому розчині виявляють Al -йони:
- реакція з алізарином.
IV
В отриманому розчині виявляють Sn -йони:
4+
2+
- реакція відновлення Sn -йонів до Sn -йонів дією залізної тирси і
2+
виявлення Sn -йонів реакцією відновлення солей ртуті.
2+
2.3. Відокремлення Zn -йонів із розчину 2.
До розчину 2 додають 6-7 крапель CH 3COOH (до кислої реакції
середовища) і нагрівають. Потім до розчину додають 7-8 крапель
насиченого розчину натрій карбонату і суміш центрифугують:
осад 3 розчин 3
3-
2-
(ZnOН) 2СO 3↓ CrO 4 , AsO 4
2+
2.4. Розчинення осаду 3 і виявлення Zn -йонів.
До осаду 3 додають 5-6 крапель 2 М розчину HCl і в отриманому
2+
розчині виявляють Zn -іони: