Page 46 - 6785
P. 46

44

               II. Систематичний хід аналізу

                1.  Відокремлення  катіонів  IV  аналітичної  групи  від  катіонів  V-VI
               аналітичних груп
                      До 20-25 крапель досліджуваного розчину додають 5-6 крапель 3% -
               ного  розчину  гідроген  пероксиду  і  надлишок  6  М  розчину  натрій

               гідроксиду.  Розчин  перемішують,  нагрівають,  при  цьому  катіони  IV
               аналітичної  групи  переходять  в  розчин  у  вигляді  аніонів  з  елементами  у

               вищому ступені окиснення, а в осаді – катіони V та VI аналітичних груп у
               вигляді гідроксидів. Осад відокремлюють центрифугуванням.
                                       осад 1                                          розчин 1
                                                                                   3-
                                                                          2-
                   Mg(OH) 2↓, MnO(OH) 2↓, Fe(OH)  3↓,             CrO 4 , AsO 4 ,
                                                                                 -
                                                                         2-
               Bi(OH) 3↓, SbО(OH) 3↓, Cu(OH) 2↓, HgO↓,      ZnO 2 , AlO 2 ,
                                                                             2-
                       Ni(OH) 2↓, Co(OH) 2↓, Cd(OH) 2↓                    SnO 3
               2. Аналіз суміші катіонів IV аналітичної групи в розчині 1
                                                         4+
                                          3+
               2.1. Відокремлення Al  -йонів і Sn  -йонів із розчину1.
                      До  розчину  1  при  перемішуванні  невеликими  порціями  додають
               кристалічний хлорид амонію до появи запаху амоніаку і суміш нагрівають.
                                                       3+
                                                                         4+
               При  наявності  в  розчині  1  Al   -йонів  і  Sn   -йонів  випадає  осад  їх
               гідроксидів. Суміш відстоюють:
                                      осад 2                                     розчин 2
                                                                            3-
                                                                   2-
                                                                                     2-
                             Al(OH) 3↓, Sn(OH) 4↓                  CrO 4 , AsO 4 , ZnO 2
                                                              3+
                                                                               4+
               2.2. Розчинення осаду 2 і  виявлення Al  -йонів та Sn  -йонів.
                      Осад  2  промивають  2-3  рази  водою  і  розчиняють  в  гарячому  2  М
                                                                           3+
               розчині HCl. В отриманому розчині виявляють Al -йони:
               -      реакція з алізарином.
                                                           IV
               В отриманому розчині виявляють Sn -йони:
                                                   4+
                                                                     2+
               -      реакція  відновлення  Sn   -йонів  до  Sn -йонів  дією  залізної  тирси  і
                               2+
               виявлення Sn  -йонів реакцією відновлення солей ртуті.
                                            2+
               2.3.  Відокремлення Zn  -йонів із розчину 2.
                      До  розчину  2  додають  6-7  крапель  CH 3COOH  (до  кислої  реакції

               середовища)  і  нагрівають.  Потім  до  розчину  додають  7-8  крапель
               насиченого розчину натрій карбонату і суміш центрифугують:
                                      осад 3                                         розчин 3
                                                                                3-
                                                                       2-
                                  (ZnOН) 2СO 3↓                             CrO 4 , AsO 4
                                                                2+
               2.4.  Розчинення осаду 3 і виявлення Zn  -йонів.
                      До  осаду  3  додають  5-6  крапель  2  М  розчину  HCl  і  в  отриманому
                                         2+
               розчині виявляють Zn -іони:
   41   42   43   44   45   46   47   48   49   50   51