Page 50 - 6198

Для цього наважку цементного порошку розкладають
сплавленням з сумішшю бури (Na 2B 4O 7) і натрій карбонату
(Na 2CO 3) з подальшим розчиненням плаву в хлоридній
кислоті при рН = 1,5. За такої кислотності силікатна кислота
знаходиться в реакційноздатній формі для фотометрування.
Відновлення силіціймолібденової гетерополікислоти
проводять сумішшю метолу й натрій сульфіту. Максимум
поглинання світла відновленого комплекса знаходиться при
 = 815 нм. Фотометрування ведуть на фотоколориметрі з
червоним світлофільтром  = 640 нм. Синє забарвлення
відновленої сполуки розвивається впротдовж 1 год. і стабільне
не менше двох діб.
Метод можна застосовувати для визначення вмісту SiO 2
від 0,25% до 100%.
Стандартний розчин SiO 2 виготовляють сплавленням
0,1 г кварцу в платиновому тиглі з 3,0 г Na 2CO 3. Плав
3 3
розчиняють у воді та доводять водою до 1 дм : 1 см розчину
містить 100 мкг SiO 2.
Хід роботи

Наважку породи 0,05 г сплавляють з 2 г суміші Na 2CO 3 і
Na 2B 4O 7 (2:1) в платиновому тиглі при 1000 °С в муфельній
печі. Сплавлення ведуть до одержання прозорого плаву (біля
10 хв.). Після охолодження плав розкладають у посуді із
3
полімерного матеріалу, в який додають 100 см розчину НСl.
Розчиняють плав при перемішуванні. Коли гідроксиди
розчиняться, вміст стакана переносять у мірну колбу на
3
500 см , доводячи об’єм до мітки водою. Розчин можна
зберігати в скляному посуді (залишають і для визначення
Fe 2O 3 у наступній лабораторній роботі). Для фотометрування
3
3
відбирають 10 см розчину в мірну колбу на 100 см ,
3 3
приливають біля 50 см дистильованої води, 5 см 5%-ного
розчину (NH 4) 2MoO 4 і перемішують. Через 10 хв. після
48